1.1 仪器与试剂
电感耦合等离子体发射光谱仪(美国热电公司);电热
恒温水浴锅;往返式振荡器;Centrifuge 5810R台式离心机(德国eppendorf公司);AE200电子天平(梅特勒-托利多仪器有限公司)。
所用水为二次蒸馏水。
铅标准液储备液(
1000 mg/L,1 mol/LHCl介质)的配制:称取0.1598 g硝酸铅,用适量水溶解,转移至100 ml容量瓶中,加入6.7 ml硝酸(AR),定容,于4℃下保存。标准工作溶液(0.5 mg/L、1.0 mg/L)由标准储备液逐级稀释配制,现用现配。
连续浸提操作流程
将土壤中的铅选择性地连续浸提到6个相态中,流程如图1所示。
各种铅形态提取剂的选择和提取分离方法:
(1)水溶态铅的提取分离方法:称取1.00 g土壤样品于10 ml离心管中,加入蒸馏水10 ml,加盖,平放于往返式振荡器上,常温下振荡1 h,以10 000 r/min转速离心30 min,取出上清液,定容至10 ml,待测。
(2)交换态铅的提取分离方法:在(1)含有残渣的离心管中,加入10 ml 1 mol/L MgCl2于常温下连续振荡45 min,以10 000 r/min转速离心30 min,取出上清液,定容至10 ml,待测。
(3)碳酸盐结合态铅的提取分离方法:在(2)含有残渣的离心管中,加入10 ml 1 mol/L醋酸钠(pH=5),常温下振荡4 h,以10 000 r/min转速离心30 min,取出上清液,定容至10 ml,待测。
(4)铁锰氧化物结合态铅的提取分离方法:在(3)含有残渣的离心管中,加入10 ml 1 mol/L NH2